二氧化硅快速測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)

一、二氧化硅快速測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)概述
本氟硅酸鉀法快速測(cè)定二氧化硅方法的配套裝置，主要用于生料中二氧化硅的控制分析，借助于本裝置，生料中二氧化硅的單樣測(cè)定可在25分鐘左右完成，對(duì)于操作熟練者整個(gè)操作過(guò)程可在20分鐘內(nèi)完成。分析結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.09%。
本裝置也可以用于水泥、熟料及各種原材料的二氧化硅分析，同時(shí)還可以用來(lái)做生料中鐵、鋁的絡(luò)合滴法快速滴定（三氧化二鐵和三氧化二鋁兩個(gè)組分的測(cè)定可在20分鐘內(nèi)完成）和水泥中三氧化硫的離子交換法測(cè)定。本裝置還可以用于銀坩堝熔樣。水泥、生樣、熟料及石灰石，粘土等樣品的全分析試樣，可以30分鐘內(nèi)熔融完全。因此，本裝置在水泥實(shí)驗(yàn)室具有廣泛用途。
二、二氧化硅快速測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)本裝置用于測(cè)定二氧化硅的原理
硅酸根離子在有過(guò)量的氟離子和鉀離子存在下的強(qiáng)酸性溶液中，能與氟離子作用，生成氟硅酸根離子（SiF62-），并進(jìn)而與鉀離子作用，生成氟硅酸鉀沉淀：
Sio32-+6H++6F-≒SiF62-+3H2O
SiF62-+2K+≒K2SiF6↓
將氟硅酸鉀沉淀過(guò)慮，中和無(wú)殘余酸后，使之在沸水中水解，生成等當(dāng)量的氫氟酸：
K2SiF6+3H2O≒2KF+H2SiO3 +4HF
因而可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，采用酚酞作指示劑，終點(diǎn)為

粉紅色：
HF+NaOH=NaF+H2O
上述為測(cè)定的主要化學(xué)方程式，采用氟硅酸鉀法測(cè)定二氧化硅時(shí)，其關(guān)鍵在于氟硅酸鉀沉淀的生成和對(duì)沉淀的洗滌及殘余酸中和。借助于熔樣電爐，生料等樣品中的二氧化硅可以在5—6分鐘內(nèi)被氫氧化鉀熔解。對(duì)熔體急冷以便于對(duì)熔體的迅速浸取。把熔體用硝酸溶解后在熱溶液中加入氟化鉀和氯化鉀，并借助于攪拌器，能使氯化鉀迅速溶解，并且加快了氟硅酸鉀的生成和陳化的速度。在沉淀生成和陳化的同時(shí)，對(duì)溶液進(jìn)行冷卻，以保證溶液中的二氧化硅全部轉(zhuǎn)化為氟硅酸鉀沉淀。由于攪拌充分，氯化鉀可按理論值加入，而不需飽和析出，使得對(duì)氟硅酸鉀沉淀的過(guò)濾和洗滌非常簡(jiǎn)單。在中和殘余酸時(shí)，采用較大的中和殘余酸操作的難度。因此，借助于本配套裝置，可以達(dá)到提高分析精度，加快分析速度和降低難度目的。
三、本裝置的安裝與使用方法
1、按如下圖1所示將電機(jī)固定在電機(jī)架上。
2、將電機(jī)的導(dǎo)線接到電機(jī)電源輸出接頭上。
3、將電源插頭接到220V電源上。
4、將電爐的插頭接到控制箱的電爐插座上。
5、打開(kāi)電爐電源開(kāi)關(guān)，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓旋鈕，可以調(diào)節(jié)電爐溫度，一般熔樣時(shí)可把電壓調(diào)至220V。
6、停止加熱時(shí)，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。

7、水桶裝上自來(lái)水，水量為距桶上沿1CM左右。
8、將盛有攪拌液的燒杯放如水桶蓋的圓孔中。
9、打開(kāi)電機(jī)電源開(kāi)關(guān)，轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)速旋鈕可以調(diào)節(jié)攪拌速度。
10、停止攪拌時(shí)，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。
四、二氧化硅快速測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)注意事項(xiàng)
1、電爐加熱坩堝時(shí)，應(yīng)將坩堝放到電爐中心。
2、電爐保溫罩要放到爐盤(pán)上，不可與電爐絲接觸，否則與爐絲粘在一起。
3、將400mL或1000mL的燒杯底邊打一個(gè)小缺口，可以代替電爐保溫罩。
4、為了延長(zhǎng)電爐絲的使用壽命，當(dāng)不使用電爐時(shí)要關(guān)閉電爐電源開(kāi)關(guān)。除用于熔樣外，用于其他加熱時(shí)電壓調(diào)到200V以下，另外還要注意不要將酸及水等濺灑到爐絲上。
5、水桶中的冷水溫度應(yīng)控制在25℃以下，不可超過(guò)30℃，夏天室溫較高時(shí)，應(yīng)注意換水。
6、由于電機(jī)的力矩較小，應(yīng)注意將燒杯放到電機(jī)的正下方，以免把攪拌棒卡住而停止攪拌，必要時(shí)可用手轉(zhuǎn)動(dòng)一下電機(jī)轉(zhuǎn)子，以便于啟動(dòng)。
7、本裝置可以保修一年。
8、控制箱出現(xiàn)故障時(shí)，要及時(shí)與我們?nèi)〉寐?lián)系，以便我們及時(shí)寄去新的控制箱。在保修內(nèi)免費(fèi)更換，保修期外，酌情收取

更換費(fèi)用。
9、爐絲無(wú)保修，損壞后一般就不能連接再用，要及時(shí)更換。更換方法如下：首先將新?tīng)t絲的兩端各伸直約21CM，然后將中不均勻地伸長(zhǎng)到約55CM（注意若不能均勻地伸長(zhǎng)將嚴(yán)重影響電爐絲的壽命），然后將舊爐絲取下，把新?tīng)t絲按原樣，仔細(xì)盤(pán)到爐盤(pán)上，并與接線柱接好。
五、二氧化硅快速測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)二氧化硅快速分析方法
1、化學(xué)試劑及其配制：
（1）氫氧化鉀（分析純）
（2）硝酸（分析純）
（3）氟化鉀（分析純）
（4）氯化鉀（分析純）
（5）15%KF溶液（把15gKF2HO溶于100mL水）
（6）5%KCL水溶液（把50gKCL溶于1000mL水）
（7）5%KCL—乙醇溶液（50gKCL溶于500mL水后再加500ML95%乙醇，搖勻）
（8）甲基紅指示劑（0.2g甲基紅溶入100mL乙醇）
（9）酚酞指示劑（2g酚酞溶入100mL水）
（10）0.15mol/L NaOH （6gNaOH溶入1000mL水）
（11）0.2NHNO3 （在100mL水中滴加30滴HNO3）
（12）0.08mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2g NaOH溶入1000mL水中，

放置三天后標(biāo)定）
0.08mol/L及0.15mol/L NaOH的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5—0.8克苯二甲酸氫鉀，置于燒杯中，加入150mL冷卻的沸水（已中和至使酚酞成微紅色），用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度T按下式計(jì)算：
T=15.02*M/(204.2*V)*1000
M—苯二酸氫鉀的重量（g）
V—NaOH消耗的毫升數(shù)
2、操作方法
（1）采用鎳坩堝熔樣單獨(dú)測(cè)定硅：
稱(chēng)樣約0.15g，放入鎳坩堝中，加入3gKOH，在高溫熔樣電上熔融6min，取下用水急冷，從坩堝蓋縫中加水約10毫升，必要時(shí)稍加熱使熔體全部脫出，轉(zhuǎn)移到塑料杯中，用20mL硝酸溶解，加10mL氟化鉀，用（1+6）鹽酸把坩堝洗凈，保持杯中溶液體積80—100mL，加適量氯化鉀，把塑料杯放到二氧化硅測(cè)定裝置上，攪拌五分鐘，取下，用快速濾紙過(guò)濾，用氯化鉀水溶液洗塑料杯一次，濾紙二次。用氯化鉀-乙醇溶液仔細(xì)沖洗杯壁兩圈，并繼續(xù)加該溶液至約25ML，加兩滴甲基紅指示劑，將濾紙放入杯中1并展開(kāi)，用0.15mol/L氫氧化鈉中和至黃色，加沸水300mL。加1mL酚酞指示劑，用0.08mol/L或0.15mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由紅至微紅為終點(diǎn)。
二氧化硅的含量按下式計(jì)算：
SiO2%=T*V/(10*M)

T—滴定度
V—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的毫升數(shù)
M—試樣的克數(shù)
(2) 熟料等酸不溶物小于0.2%的試樣中SiO2的單獨(dú)測(cè)定：稱(chēng)樣約0.15克于塑料杯中，加水50mL使試樣分散，然后加氟化鉀溶液10mL，HNO315mL，KCL 適量，把塑料杯放到二氧化硅測(cè)定裝置上，攪拌5min取下，以后操作同上1。
(3)采用銀坩堝熔樣的全分析試液：將試樣用銀坩堝—NaOH熔融，按GB176-1996標(biāo)準(zhǔn)中所列的方法制成溶液，用移液管取50mL試液于塑料杯中，加HNO3 10mL-15mL，15%的氟化鉀10mL和適量的KCL，把塑料杯放到二氧化硅測(cè)定裝置上，攪拌5分鐘，取下。以后操作同上1。二氧化硅計(jì)算式如下：
SiO2=T*V（2*M）　
說(shuō)明：氯化鉀的加入量與試樣溶液的體積及室溫有關(guān)，也與試驗(yàn)溶液中鉀離子的含量有關(guān)，一般控制試樣溶液的體積為80mL左右，氯化鉀的加入量參見(jiàn)下表1-2。
表2-1 氯化鉀加入量（克）
室溫 <20 ℃ 20-25℃ >25℃
0.15克生料試料+3克KOH 2-3 5 6-7
0.8克生料試料+8克NaOH，分取1/5 7-8 10-11 12-15
按表2-1的量加入氯化鉀時(shí)，如發(fā)現(xiàn)塑料杯底部有少許氯化鉀固體，

一般稍加攪拌即可溶解。若攪拌后仍不溶解，氯化鉀的加入量應(yīng)適當(dāng)減少。在氯化鉀不析出的條件下，按表2-1的上限值加入。
3、中和液體積
中和液體積愈大，中和殘余酸的操作愈容易。在25-100mL之間都能得到正確結(jié)果，一般控制在30mL，操作熟練后，為了節(jié)約試劑，可減少至25mL。
上述方法2和3適用于生料、石灰石、粘土、鐵粉、石膏、水泥、熟料等各種硅酸鹽樣品中的SiO2分析。
由于粘土類(lèi)樣品的SiO2含量高，樣品處理不當(dāng)是造成誤差的重要元素。而樣品處理對(duì)結(jié)果的影響主要是由于：一是樣品的損失；二是SiO2在試驗(yàn)溶液凝聚析出。一般來(lái)講用鎳坩堝-KOH熔樣，SiO2不會(huì)凝聚析出，但操作稍不小心就會(huì)造成樣品損失，另外，稱(chēng)樣誤差的影響也較大，0.2毫克的稱(chēng)樣誤差會(huì)造成0.15%左右的分析誤差，一般單位使用的四級(jí)分析天平稱(chēng)量誤差為0.4毫克。因此，稱(chēng)量有可能使分析結(jié)果產(chǎn)生0.3%左右的誤差，采用銀坩堝-NaOH熔樣，造成樣品損失的可能性較小，但有時(shí)容易析出SiO2膠體沉淀，建議采用分液的方法
來(lái)進(jìn)行黏土中SiO2測(cè)定，只有當(dāng)試液中SiO2析出時(shí)，才采用KOH鎳坩堝熔樣，另外KF應(yīng)加15mL，攪拌時(shí)間延長(zhǎng)至十分鐘，并采用中速濾紙。
本裝置還可以用于測(cè)定測(cè)定三氧化二鋁和三氧化硫，這里就不詳細(xì)敘述。

二氧化硅快速測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)裝箱單
控制箱 1個(gè)
冷卻水桶 1個(gè)
直流電機(jī) 1個(gè)
電機(jī)支撐桿 1根
鎳坩堝 1個(gè)
塑料燒杯 1個(gè)
有機(jī)玻璃棒 1根
說(shuō)明書(shū) 1份

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